葡萄酒中的二氧化硫殘留檢測
1、測試條件與內容
SKD-320二氧化硫檢測儀用食品國標滴定法測葡萄酒中的二氧化硫殘留，參考文獻GB 5009.34-2016。
1.1 設備：SKD-320二氧化硫檢測儀，錐形瓶，650ml消化管，25ml滴定管，10ml移液管，1ml移液槍。
樣品：威龍全汁紅葡萄酒1升裝。
1.2 試劑：鹽酸(1+10)，碘標準溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］，蒸餾水，濃鹽酸，淀粉指示液(10g/L)，乙酸鉛溶液(20g/L)。
1.3 試樣處理：液體試樣分別吸取10ml、20ml、30ml試樣，置于650ml蒸餾管中。
1.4 測試：開機設置參數進行實驗。
參數設置；
接收液量: 25ml。
加酸體積：50ml。
蒸餾時間：6min。
接收液放冷后依次加入10ml鹽酸，1ml淀粉指示劑，搖勻后用碘標準滴定溶液滴定至溶液顏色變藍且30秒鐘不褪色為止，記錄消耗的碘標準滴定溶液體積計算結果，并做空白試驗。
2、實驗結果；
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M/ml |
V(ml) |
V。(ml) |
c(I2)/mol/L |
X(g/kg) |
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10 |
1.9 |
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0.0448 |
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10 |
1.95 |
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0.0464 |
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10 |
1.9 |
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0.0448 |
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10 |
1.92 |
0.5 |
0.01 |
0.0454 |
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20 |
3.35 |
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0.0456 |
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20 |
3.31 |
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0.0449 |
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30 |
4.79 |
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0.0457 |
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30 |
4.7 |
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0.0448 |
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RSD |
0.01 |
二氧化硫總含量按公式進行計算；
X=（ V-V。）×C×0.032×1000/M
式中；
X=試樣中的二氧化硫總含量，單位克每千克（g/kg);
V=滴定式樣所消耗的碘標準溶液體積，單位毫升（ml);
V。=滴定式樣空白所消耗的碘標準溶液體積，單位毫升（ml);
C=碘滴定標準溶液的摩爾濃度，單位摩爾每升（mol/L);
0.032=1ml的碘標準溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］相當于二氧化硫的質量，單位為克（g）;
M=式樣的質量。
3、總結
滴定法作為國家標準是實驗室檢測和市場監(jiān)督的主要理論依據，優(yōu)點是檢測范圍寬設備簡單，操作方便容易掌握，實驗成本低易于普及，對環(huán)境污染小。檢測過程中應保證儀器管路潔凈無二氧化硫殘留，檢測殘留量較高的樣品后，可采取必要的管路清洗步驟。實驗過程中吸收液在滴定時出現(xiàn)白色沉淀影響終點判定，其原因可能與乙酸鉛吸收液放置時間和蒸出液水量有關。淀粉指示劑顯色成紫色需換新淀粉。碘標準滴定液容易揮發(fā)注意避光密封。試劑配置要適量不易放置時間過長。
