檢測方案-凱氏定氮儀測定土壤的氮含量
凱氏定氮儀測定土壤的氮含量
1 前言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》，保護環(huán)境，保障人體健康，需要檢測土壤的氮含量[1]。
2 樣品信息
土壤標準樣品1，標準值：1.07±0.1 g/kg（檢測全氮含量）
土壤標準樣品2，標準值：1.52±0.1 g/kg（檢測全氮含量）
3 儀器與試劑
3.1 儀器
SKD-1000全自動凱氏定氮儀，SKD-20S2紅外石英消化爐，分析天平等
3.2 試劑
硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，400g/L 氫氧化鈉溶液，硫酸銅硫酸鉀混合催化劑，0.05mol/L 鹽酸標準滴定液。
4 實驗方法
4.1 取樣
取1g（**至0.1mg）左右的樣品，加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g，再加濃硫酸10ml。
空白放相同的催化劑和濃硫酸。
4.2 消化前處理
將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上，蓋好排廢裝置，設定紅外石英消化爐參數如表 1 所示：
表1 消化爐參數設置
|
程序段 |
溫度℃ |
時間min |
|
程序段1 |
180 |
5 |
|
程序段2 |
250 |
5 |
|
程序段3 |
350 |
10 |
|
程序段4 |
410 |
90 |
4.3 測試
消解完成后，待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足，同時做儀器空白，待儀器空白穩(wěn)定后，可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數設置如表 2 所示：
表2 定氮儀參數設置
|
稀釋液 |
堿 |
蒸餾時間 |
蒸餾功率 |
蛋白系數 |
標準酸 |
標準酸濃度 |
樣品重量 |
|
40ml |
45ml |
6分鐘 |
100% |
1 |
鹽酸 |
0.05270mol/L |
g |
5 結果與討論
5.1 實驗結果
實驗選取的蛋黃軟磷脂樣品經消解、蒸餾、滴定，得到實驗結果如表 3 所示：
表3 實驗結果
|
樣品名稱 |
測量次數 |
重量g |
測量值% |
平均值% |
測量重復性RSD（≤0.5%） |
標準值% |
|
土壤標準樣品1 |
1 |
1.02430 |
0.11281 |
0.11271(1.1271g/kg) |
0.09% |
1.07±0.1 g/kg |
|
2 |
0.99400 |
0.11261 |
||||
|
土壤標準樣品2 |
1 |
1.01740 |
0.15428 |
0.15405(1.5405g/kg) |
0.15% |
1.52±0.1 g/kg |
|
2 |
1.01750 |
0.15383 |
5.2 實驗結論
本次測試的土壤標準樣品1氮含量為0.11271%（1.1271g/kg），RSD值為0.09%，測試結果低于凱氏定氮儀國標要求RSD≤0.5%，符合標準值要求（1.07±0.1 g/kg）。土壤標準樣品2氮含量為0.15405%，RSD值為0.15%，測試結果低于凱氏定氮儀國標要求RSD≤0.5%，符合標準值要求（1.52±0.1 g/kg），表明該土壤樣品氮含量檢測合格[2]。
6 參考文獻
[1] HJ 717-2014.《土壤質量 全氮的測定 凱氏法》.中國環(huán)境科學出版社，2015(01).
[2] GBT 33862-2017 全(半)自動凱氏定氮儀[S].
